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一、EBSD技術(shù)的發(fā)展過(guò)程
EBSD的發(fā)展大致經(jīng)歷了以下五個(gè)階段:
第一階段是20世紀(jì)70年代,Venables等在掃描電鏡下觀察到背散射電子衍射菊池帶,即所謂的高腳菊池帶。這個(gè)發(fā)現(xiàn)開(kāi)創(chuàng)了新的取向結(jié)構(gòu)分析技術(shù),當(dāng)時(shí)沒(méi)有人能準(zhǔn)確預(yù)測(cè)它能發(fā)展到什么程度。
第二階段是20世紀(jì)80~90年代,Dingley及Hjelen等人在英國(guó)和挪威開(kāi)發(fā)出能用計(jì)算機(jī)標(biāo)定取向的EBSD設(shè)備,并成功將EBSD技術(shù)商品化。
第三階段是20世紀(jì)90年代初在人工手動(dòng)確定菊池帶的基礎(chǔ)上,人們先后成功研究出自動(dòng)計(jì)算取向、有效圖像處理以及自動(dòng)逐點(diǎn)掃描技術(shù)來(lái)確定菊池帶位置和類(lèi)型。
第四階段是90年代后期,能譜分析與EBSD分析的有效結(jié)合集成化,使相鑒定更加有效和準(zhǔn)確。
第五階段是原位分析技術(shù),指SEM中的原位加熱、原位加力、FIB原位切割從而進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)3D-OIM。
二、EBSD技術(shù)原理
在掃描電子顯微鏡(SEM)中,入射于樣品上的電子束與樣品作用,將會(huì)在每一個(gè)晶體或晶粒內(nèi)規(guī)則排列的晶格面上產(chǎn)生衍射。從所有原子面上產(chǎn)生的衍射組成“衍射花樣”,這可被看成是一張晶體中原子面間的角度關(guān)系圖。衍射花樣包含晶系(立方、六方等)對(duì)稱(chēng)性的信息,而且,晶面和晶帶軸間的夾角與晶系種類(lèi)和晶體的晶格參數(shù)相對(duì)應(yīng),這些數(shù)據(jù)可用于EBSD相鑒定、取向分析等。
三、EBSD技術(shù)簡(jiǎn)介
EBSD技術(shù)是基于掃描電子顯微鏡(SEM)中電子束在傾斜(一般為70°)樣品表面上激發(fā)出近似相干的背散射電子,被探頭收集并形成衍射菊池花樣,從而分析確定晶體結(jié)構(gòu)、取向及相關(guān)信息的方法,在材料科學(xué)研究中獲得了非常廣泛的應(yīng)用
EBSD相關(guān)基礎(chǔ)知識(shí):
標(biāo)定率:計(jì)算機(jī)準(zhǔn)確標(biāo)定出的菊池花樣點(diǎn)數(shù)占總采集點(diǎn)數(shù)的比值。
EBSD物相的鑒定需要計(jì)算機(jī)采集的物相信息(菊池花樣)與數(shù)據(jù)庫(kù)作比對(duì)。若一致,即可標(biāo)定;若不一致,則無(wú)法標(biāo)定,即無(wú)法準(zhǔn)確判斷是什么物質(zhì)。所以只有提供準(zhǔn)確的物相信息,才能做準(zhǔn)確的EBSD測(cè)試。
EBSD質(zhì)量主要取決于標(biāo)定率,而標(biāo)定率影響因素主要有三個(gè):1.晶粒完整性2.樣品內(nèi)應(yīng)力3.制樣水平 若樣品本身同時(shí)存在晶體和非晶,或樣品變形程度很大,抑或拋光質(zhì)量不好,都將導(dǎo)致標(biāo)定率偏低。另外,部分樣品自身是順磁性(如Fe、Co、Ni等)或者磁性(NdFeB等),會(huì)與SEM的磁線圈相互作用而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)過(guò)程中SEM的像散發(fā)生動(dòng)態(tài)變化,從而惡化EBSD的實(shí)驗(yàn)效果。
四、EBSD探測(cè)器型號(hào)簡(jiǎn)介
儀器名稱(chēng)
EBSD探測(cè)器
儀器型號(hào)
OXFORD SYMMETRY
生產(chǎn)廠家
英國(guó)牛津儀器公司
技術(shù)參數(shù)
空間分辨率:2nm
取向測(cè)量精度:優(yōu)于0.05
角分辨率:小于0.1°
解析率:870Hz
CCD相機(jī)空間分辨率:1344×1024
五、中科百測(cè)EBSD儀器操作及數(shù)據(jù)分析視頻
六、送樣注意事項(xiàng)
提供準(zhǔn)確物相PDF信息,若無(wú)具體PDF卡片,可先做XRD分析;
相同或相似的物相只能選擇其中一種進(jìn)行標(biāo)定;
變形量大的樣品,先做去應(yīng)力處理,例如去應(yīng)力退火;
磁性樣品需進(jìn)行消磁處理;
樣品待測(cè)試面及其背面應(yīng)該相互平行,試樣不宜過(guò)厚;
可先做金相看大概形貌,再做EBSD。
注:以上情況均可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果與預(yù)期不符。
七、送樣標(biāo)準(zhǔn)
由于樣品需要制樣及實(shí)驗(yàn)時(shí)需粘在傾斜樣品臺(tái)上,所以樣品尺寸要盡可能的小,從而避免實(shí)驗(yàn)過(guò)程中樣品由于自身重力而引起的機(jī)械漂移。為此,中科百測(cè)綜合考慮以上因素,制定了EBSD樣品遵循的標(biāo)準(zhǔn)如下:
樣品描述:
a)長(zhǎng)寬高最好不超過(guò)8mm*8mm*8mm;
b)樣品待測(cè)試面及其背面應(yīng)該相互平行;
c)待測(cè)試面應(yīng)該采用砂紙研磨至2000#;
d)樣品應(yīng)該干凈無(wú)殘留污染物。
八、最佳實(shí)驗(yàn)條件的選擇
EBSD測(cè)試過(guò)程中是逐點(diǎn)掃描的,其主要實(shí)驗(yàn)參數(shù)包括:
(1)物相信息(PDF卡片)(2)放大倍數(shù)(3)測(cè)試面積 (4)掃描步長(zhǎng)(5)標(biāo)定率。
這幾點(diǎn)綜合決定了掃描時(shí)間。一般情況下樣品制備完成后,其標(biāo)定率也即確定了。標(biāo)定率越高,物相信息越準(zhǔn)確,相同測(cè)試面積相同步長(zhǎng)下情況下,掃描時(shí)間就越短。測(cè)試面積和步長(zhǎng)的選擇一般遵循以下原則:
對(duì)于表征重點(diǎn)是晶粒尺寸或織構(gòu)的情形,測(cè)試面積要足夠大,以包括1000個(gè)以上晶粒為宜,步長(zhǎng)為平均晶粒尺寸的三分之一;
對(duì)于表征重點(diǎn)是變形亞結(jié)構(gòu)、界面特征的情形,EBSD步長(zhǎng)應(yīng)盡可能小,為特征尺寸的十分之一為宜;
對(duì)于獲取滿(mǎn)足文章發(fā)表要求的情形,EBSD應(yīng)采取粗掃+細(xì)掃組合,粗掃獲得大面積整體的特征,小步長(zhǎng)(最小特征尺寸的五分之一到十分之一)細(xì)掃獲得小面積的精細(xì)的結(jié)構(gòu)、取向信息;
對(duì)于其他常規(guī)情形,步長(zhǎng)建議為平均晶粒尺寸的五分之一。
九、EBSD實(shí)驗(yàn)案例
十、常見(jiàn)問(wèn)題
物相信息不準(zhǔn)確,導(dǎo)致無(wú)法準(zhǔn)確標(biāo)定;
內(nèi)應(yīng)力比較大,標(biāo)定率不高;
結(jié)晶性不好(非晶無(wú)法標(biāo)定)標(biāo)定率低;
磁性樣品會(huì)導(dǎo)致SEM的像散發(fā)生動(dòng)態(tài)變化;
樣品導(dǎo)電性不好,樣品漂移。
十一、EBSD收費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)
項(xiàng)目
制樣方式
價(jià)格(元/樣)
備注
EBSD樣品制備
機(jī)械拋光
300
通常機(jī)械拋光后還需電解拋光/氬離子拋光
電解拋光
500
樣品導(dǎo)電,兩面平行,機(jī)械拋光至表面光亮無(wú)劃痕
振動(dòng)拋光
兩面平行,機(jī)械拋光至表面光亮無(wú)劃痕
氬離子拋光
1000
噴碳處理
20
針對(duì)導(dǎo)電性不好樣品
特殊樣品將根據(jù)實(shí)際情況收費(fèi)
樣品類(lèi)型
價(jià)格(元/小時(shí))
EBSD測(cè)試
金屬樣品
400
掃描時(shí)間包括測(cè)試過(guò)程中的溝通時(shí)間(如確定物相、確定掃描區(qū)域、步長(zhǎng)等)
建立新的晶體標(biāo)定文件
300元/個(gè)
提供晶體對(duì)稱(chēng)性、晶胞參數(shù)、原子占位信息
數(shù)據(jù)分析
數(shù)據(jù)類(lèi)型
內(nèi)容
基礎(chǔ)數(shù)據(jù)
All Euler map, IPF_X0/Y0/Z0, GB map, Phase map, BC map及其疊加圖;極圖,反極圖,取向差分布數(shù)據(jù),晶粒尺寸分布數(shù)據(jù)
免費(fèi)提供
特殊數(shù)據(jù)
基礎(chǔ)數(shù)據(jù)之外的圖形(如ODF)及數(shù)據(jù)根據(jù)難易程度收費(fèi)
待定
個(gè)性化數(shù)據(jù)分析
參考于特定文獻(xiàn),或者需要設(shè)計(jì)算法的數(shù)據(jù)分析項(xiàng)目
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