1924年,德國(guó)科學(xué)家德布羅意(De Broglie)指出,任何一種接近光速運(yùn)動(dòng)的粒子都具有波動(dòng)本質(zhì)。1926-1927年，Davisson和Germer以及Thompson Reid用電子衍射現(xiàn)象驗(yàn)證了電子的波動(dòng)性,發(fā)現(xiàn)電子波長(zhǎng)比X光還要短,從而聯(lián)想到可用電子射線代替可見光照明樣品來制作電子顯微鏡,以克服光波長(zhǎng)在分辨率上的局限性。1926年德國(guó)學(xué)者Busch指出“具有軸對(duì)稱的磁場(chǎng)對(duì)電子束起著透鏡的作用,有可能使電子束聚焦成像”,為電子顯微鏡的制作提供了理論依據(jù)。

1931年,德國(guó)學(xué)者諾爾(Knoll)和魯斯卡(Ruska)獲得了放大12-17倍的電子光學(xué)系統(tǒng)中的光闌的像,證明可用電子束和電磁透鏡得到電子像,但是這一裝置還不是真正的電子顯微鏡,因?yàn)樗鼪]有樣品臺(tái)。1931-1933年間,魯斯卡等對(duì)以上裝置進(jìn)行了改進(jìn),做出了世界上第一臺(tái)透射電子顯微鏡(簡(jiǎn)稱透射電鏡)。1934年,電子顯微鏡的分辨率已達(dá)到500?,魯斯卡也因此獲得了1986年的諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。

隨后，德國(guó)、英國(guó)、荷蘭等也都相繼研制出了自己的透射電子顯微鏡。我國(guó)的透射電子顯微鏡的研制始于20世紀(jì)50年代,1977年已做出了分辨率為3?的80萬倍的透射電鏡。

目前世界上生產(chǎn)透射電鏡的主要是這三家電鏡制造商:日本的日本電子 (JEOL)和日立(Hitachi)以及美國(guó)的FEI。它們生產(chǎn)的透射電鏡大致可分為三類。

(1)常規(guī)的TEM:加速電壓為100-200kV。代表性產(chǎn)品有日本電子的JEM-2010,日立的H-8000,FEI的TECNA120,200 kV透射電鏡的分辨率可達(dá)1.9?。

(2)中壓TEM:加速電壓為300-400 kV。代表性產(chǎn)品有日本電子的JEM3010,JEM-4000,日立的H-9000, FEI的TECNAI F30, 300 kV透射電鏡的分辨率可達(dá)1.7?,400 kV透射電鏡的分辨率可達(dá)1.63? 。

(3)高壓TEM:加速電壓為1000 kV,代表性產(chǎn)品有JEM-1000,日立公司還制造了世界上最大的3000kV的透射電鏡。目前1000 kV的透射電鏡最高分辨率可達(dá)1?。

目前用得最多的透射電鏡是200 kV和300 kV的電鏡,高壓電鏡由于價(jià)格昂貴,體積龐大,用得很少。

在透射電子顯微鏡不斷進(jìn)步的同時(shí)，用于其觀察的樣品的制樣方法也是在不斷發(fā)展。由開始的復(fù)型方法,到1949年做出的第一個(gè)能讓電子束穿過的薄金屬樣品，再到現(xiàn)在基本完全實(shí)現(xiàn)用透射電鏡直接觀察試樣的時(shí)代。歷經(jīng)了這三個(gè)階段。

20世紀(jì)70年代,考利(John Cowley)和穆迪(Alex Moodie)建立了高分辨電子顯微像的理論與技術(shù),發(fā)展了高分辨電子顯微學(xué)。20世紀(jì)80年代,發(fā)展了高空間分辨分析電子顯微學(xué),將電子顯微分析技術(shù)在材料學(xué)中的研究大大地拓展了。20世紀(jì)90年代,由于納米科技的飛速發(fā)展,對(duì)電子顯微分析技術(shù)的要求越來越高,進(jìn)一步推動(dòng)了電子顯微學(xué)的發(fā)展。目前,透射電鏡已發(fā)展到了球差校正透射電鏡的階段。

把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關(guān)，因此可以形成明暗不同的影像，影像將在放大、聚焦后在成像器件（如熒光屏、膠片、以及感光耦合組件）上顯示出來。這就是透射電鏡成像的基本原理。其實(shí)，電子顯微鏡與光學(xué)顯微鏡的成像原理基本一樣，所不同的是前者用電子束作光源，用電磁場(chǎng)作透鏡。

電子顯微鏡一般分為下面幾個(gè)部分：

1、 照明系統(tǒng)（電子槍、高壓發(fā)生器和加速管、照明透鏡系統(tǒng)和偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)）；

2、 成像系統(tǒng)（物鏡、中間鏡、投影鏡、光闌）；

3、 觀察和照相系統(tǒng)；

4、 試樣臺(tái)和試樣架；

5、 真空系統(tǒng)。

基本結(jié)構(gòu)見圖1。其中成像系統(tǒng)是電子光學(xué)部分中最核心的部分。

圖1 透射電子顯微鏡主體的剖面圖

電子槍：電子槍是產(chǎn)生電子的裝置，它位于透射電鏡的最上部，電子槍的種類不同，電子束的會(huì)聚直徑、能量的發(fā)散度也不同。這些參數(shù)在很大程度上決定了照射到試樣上的電子的性質(zhì)。電子槍可分為熱電子發(fā)射型和場(chǎng)發(fā)射型兩種類型。

照明系統(tǒng)和偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)：將加速管加速的電子會(huì)聚并照射到試樣上的一組透鏡稱為照明透鏡系統(tǒng)。它的功能是把有效光源會(huì)聚到樣品上，并且控制該處的照明孔徑角、電流密度（照明亮度）和光斑尺寸。偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)是在聚光鏡系統(tǒng)中裝有使電子偏轉(zhuǎn)的偏轉(zhuǎn)線圈。

成像系統(tǒng)：成像系統(tǒng)一般由物鏡、中間鏡、投影鏡、物鏡光闌和選區(qū)衍射光闌組成。其中物鏡是最重要的，因?yàn)榉直媛手饕晌镧R決定。

像的觀察與記錄系統(tǒng)：在投影鏡之下是像的觀察與記錄系統(tǒng)。像的觀察是通過熒光屏進(jìn)行的，而像的記錄可采用多種方法，如照相底片、電視攝像機(jī)、成像板、慢掃描CCD照相機(jī)。

FEI Talos F200X 透射電子顯微鏡是一個(gè)真正多功能、多用戶環(huán)境的200kV場(chǎng)發(fā)射透射電子顯微鏡。其點(diǎn)分辨率0.25nm，信息分辨率0.12nm，STEM分辨率0.16nm，放大倍率25-1100000X樣品傾斜角度X/Y為±30°。

該儀器配備了STEM、EDX、HAADF、CCD等附件，能采集明場(chǎng)像BF、暗場(chǎng)像DF和高腳環(huán)形暗場(chǎng)像HADDF，能進(jìn)行選區(qū)電子衍射SAED和會(huì)聚束衍射CBED，能進(jìn)行EDX能譜分析和高分辨STEM原子序數(shù)像的分析，STEM結(jié)合EDX點(diǎn)、線、面掃描可以進(jìn)行微區(qū)能譜分析。該儀器還配備了相關(guān)的制樣設(shè)備，包括LEICA EM RES102離子減薄儀、磁力雙噴電解減薄器和凹坑儀等，可以進(jìn)行金屬、生物以及高分子材料等樣品的透射電子顯微鏡的制樣工作。該儀器可廣泛應(yīng)用于高分子材料、陶瓷、納米材料、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、化學(xué)、物理學(xué)、地質(zhì)學(xué)、金屬、半導(dǎo)體材料等領(lǐng)域的科研，是研究各種材料的超顯微結(jié)構(gòu)與性能關(guān)系所不可缺少的大型精密儀器。

利用它可進(jìn)行：

（1）形貌分析，它可獲得非晶材料的質(zhì)厚襯度像，多晶材料的衍射襯度像和單晶薄膜的相位襯度像(原子像)，通過形貌分析可獲得樣品的形貌、粒徑、分散性等相關(guān)信息，同時(shí)還可通過明場(chǎng)像、暗場(chǎng)像對(duì)樣品進(jìn)行進(jìn)一步的表征；

（2）結(jié)構(gòu)分析，觀察研究材料結(jié)構(gòu)并對(duì)樣品進(jìn)行納米尺度的微分析，如：高分辨晶格條紋像，選取電子衍射，會(huì)聚束電子衍射，Z-襯度（原子序數(shù)）成像等。

（3）成分分析：小到幾個(gè)納米尺度的微區(qū)或晶粒的成分分析，可對(duì)樣品進(jìn)行能譜點(diǎn) 測(cè)、能譜線掃、能譜面掃，獲得樣品中的元素在一個(gè)點(diǎn)、一條線、一個(gè)面上的分布情況。

送樣要求：粉末樣品≥2mg(樣品干燥) 液體樣品≥0.5ml 塊體樣品:無嚴(yán)格尺寸要求。

1.測(cè)試結(jié)果不是我想要的，和我的預(yù)期不一致。

解決方案是：相互理解并做好測(cè)試前后充分溝通。

微觀形貌拍攝存在未知性，樣品在未拍攝前，任何人也無法百分之百確定樣品是什么樣子，科研本身就是在探索，首先不要全部否定為您出具的結(jié)果，除非您有一模一樣的樣品用相同的制樣方法已經(jīng)拍攝過的透射圖片。排除將樣品編號(hào)弄錯(cuò)這類情況之外，我們拍攝的任何一張圖片都是您樣品客觀情況，這一點(diǎn)需要達(dá)成共識(shí)。不過我們也理解大家有著明確的預(yù)期目標(biāo)，那測(cè)試之前的溝通非常重要。

同時(shí)，因?yàn)橥干潆婄R拍攝的本身特點(diǎn)，再加之工程師工作時(shí)不可能時(shí)時(shí)與您溝通，所以為保證給您以最快速度提供符合您預(yù)期的數(shù)據(jù)。因此參考圖片以及詳盡的委托協(xié)議書也是必不可少的：

?測(cè)試目的：例主要是做粒徑統(tǒng)計(jì)或觀察核殼結(jié)構(gòu)等等

?樣品成分：具體有哪幾種物相，以及其可能形貌、結(jié)合方式等。例樣品是球狀MoS2微米球邊緣連接著ZnO納米線，而ZnS納米顆粒又附著在納米線上。

?具體拍攝要求：多拍高倍圖或需要多拍低倍圖片，以及特殊要求（周期，視頻觀看，需要原始數(shù)據(jù)等）。

工程師在測(cè)試時(shí)一切以委托協(xié)議內(nèi)容為準(zhǔn)，如果因委托協(xié)議內(nèi)容錯(cuò)誤或不明確導(dǎo)致拍攝數(shù)據(jù)無法使用，責(zé)任不屬于測(cè)試方，需要正常計(jì)費(fèi)。當(dāng)然，我們?cè)诳次袇f(xié)議時(shí)，如果有必要聯(lián)系，還是盡可能會(huì)與您溝通。如果您對(duì)測(cè)試有什么疑問，不管是測(cè)試前，測(cè)試中，測(cè)試后，我們都熱烈歡迎您和我們進(jìn)行更深入的有效的溝通。但為雙方考慮，還是希望您能提供盡可能詳細(xì)的委托單，節(jié)省彼此時(shí)間與精力。

2. 我的樣品你們給分散的不好？

納米材料容易團(tuán)聚是由于納米材料本身尺寸原因產(chǎn)生的特性，是做功能性材料遇到的常見問題，其根本方法是在樣品實(shí)驗(yàn)室制備過程中通過調(diào)整參數(shù)進(jìn)行解決的。不同樣品可能分散性會(huì)有所不同，但工程師會(huì)根據(jù)其豐富的經(jīng)驗(yàn)將樣品分散到最佳狀態(tài)來進(jìn)行制樣和測(cè)試。但無法保證每個(gè)樣品都能達(dá)到使客戶百分之百滿意的狀態(tài)。所以請(qǐng)盡可能在委托協(xié)議里寫明分散溶劑和具體超聲時(shí)間。如果客戶對(duì)分散性要求特別高，建議自己制樣，畢竟自己的樣品自己最了解。否則請(qǐng)接受工程師的測(cè)試結(jié)果。

3. 我的TEM結(jié)果怎么和XRD（或SEM）結(jié)果對(duì)不上呢？

建議您提前告知XRD或者掃描的結(jié)果案例圖片，告知是一樣的樣品或者類似樣品已經(jīng)拍攝過的掃描或者XRD，并提示通過以前工作已表明什么結(jié)構(gòu)信息，我們?cè)跍y(cè)試中會(huì)盡量找吻合的透射區(qū)域。如果找不到，現(xiàn)場(chǎng)會(huì)和您聯(lián)系或者當(dāng)時(shí)取消測(cè)試。另外，微觀樣品的不均勻性，不可控性，樣品透射測(cè)試和之前的結(jié)果和相類似的實(shí)驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)不一致的情況也是時(shí)有發(fā)生，只能是提前告知，提前避免。如果測(cè)試后發(fā)現(xiàn)，只能進(jìn)行補(bǔ)拍。

4. 我不知道這個(gè)測(cè)試能得到哪些信息？

5. 我只是做個(gè)能譜，要提供什么信息呢？

因?yàn)闃悠窙]有百分之百純凈的，各種各樣的原因總會(huì)存在一定雜質(zhì)，所以做能譜時(shí)需要明確提供樣品所含元素以及需要輸出哪些具體元素。

另外，一般粉末樣品或液體樣品都會(huì)使用常規(guī)銅載網(wǎng)（含有C、Cu元素）制樣。如果只是定性分析，含有Cu或C的樣品用常規(guī)銅載網(wǎng)是沒有問題的。如果需要特別精確的定量分析，則必須選用特殊載網(wǎng)。(1) 消除Cu元素影響：采用鉬網(wǎng)或金網(wǎng)；(2)消除C元素影響：SiN膜，因?yàn)闊o論銅網(wǎng)、鉬網(wǎng)、金網(wǎng)都含有碳膜，及含有C元素。

6. 你們的儀器型號(hào)、加速電壓、相機(jī)常數(shù)、電子波長(zhǎng)λ、分辨率分別是多少？

7. 電子衍射為什么有的加探針，有的不加？

做電子衍射的儀器都是有探針的。探針有兩方面作用：一是防止燒壞CCD；二是防止中心斑點(diǎn)太亮，影響周圍衍射斑點(diǎn)襯度。一般情況下非晶衍射斑點(diǎn)都會(huì)加上探針，而單晶衍射斑點(diǎn)都不加。

8. 麻煩給我輸出一下DM3文件。

15年之后的絕大部分電鏡都無法輸出DM3文件，只能輸出tif格式文件。但tif格式仍然可用DM（Digital Micrograph）軟件處理，具體處理方法可下載dm3問題處理。

9. 我的樣品特殊,別人都告訴我做不了，我該怎么辦?

我們除了毒性，腐蝕性，放射性樣品，易變質(zhì)樣品不做，氣體樣品做不了透射，其他所有樣品（比如木材的，病毒的，橡膠的，金屬的等，尺寸超大的，尺寸超小的，磁性的，含有黑鱗的）只要您想做，我們都能做。

還不太了解我們的，認(rèn)識(shí)一下我們吧，我們是一個(gè)互聯(lián)網(wǎng)時(shí)代的新企業(yè)，我們名字是中科百測(cè)。實(shí)驗(yàn)室創(chuàng)立于2013年，勵(lì)精圖治，多年發(fā)展，現(xiàn)在已擁有900平的實(shí)驗(yàn)室，擁有將近千萬的高端儀器固定資產(chǎn)，擁有全職員工30多名，其中碩士以上學(xué)歷占90%以上。擁有自主開發(fā)的電子商城，“百測(cè)網(wǎng)”。百測(cè)網(wǎng)是我們的新面貌，檢測(cè)進(jìn)度實(shí)時(shí)查詢，檢測(cè)周期倒計(jì)時(shí)，課題組管理，現(xiàn)場(chǎng)預(yù)約，積分商城等，各個(gè)功能最大程度使得檢測(cè)過程透明化，高效化。我們專注服務(wù)，專注檢測(cè)技術(shù)，專注行業(yè)發(fā)展。歡迎每一位老師咨詢測(cè)試，期待和大家的合作。目前公司有多個(gè)崗位火熱招聘中，最高年薪20萬以上，歡迎大家咨詢。